与矿物油污染食品的碳氢化合物(卫生部)自2012年以来一直是一个主要问题。这是在欧洲食品安全局(EFSA)表示他们作为一个潜在的健康问题。1
卫生部通常分为两个主要的子类:狂舞,或矿物油饱和碳氢化合物,包括线性、分支和单环烷基环烷;MOAH或矿物油芳香族碳氢化合物,主要包括单环烷基(聚)芳烃烷基苯、烷基萘等。
考虑到分析方法,介绍了两种选择来量化这些物质。它们是:
- 涉及固相extraction-SPE离线方法,其次是GC-FID分析
- 最熟悉的在线LC-GC-FID方法
但基于矩阵,这两种方法都可以构成定性/定量的挑战,导致错误。这是因为缺乏(即一个相关的确认方法。气,GCxGC-MS)。
在这种背景下,LECO珀加索斯®BT 4 d GC×气系统可以用来揭示污染食品样品的复杂性,提供优秀的色谱分辨率和识别能力。同时,考虑该提议由欧洲食品安全署,GCxGC-MS技术时应采用一块确认设备的结果是不确定的。2022世界杯美洲区赛程表
非凡的分辨能力的一个例子是生存能力区分豪华的狂舞,或聚烯烃低聚物的饱和的碳氢化合物,和/或MOAH萜类化合物等生物物质。
一般来说,豪华和萜类化合物被称为干扰物,可以量化狂舞或MOAH错。这发生在传统的方法(例如LC-GC-FID),导致错误的结果。
除了识别信心和提高分离能力越高,LECOChromaTOF®软件的“分类”属性可以使用更快的定期整理数据样本,对特定类的存在的化学物质如藿烷或甾萜类化合物,或者从MOAH最近强调3 - 7的戒指。2
这篇文章解释了GCxGC-TOFMS工作流来分离和识别狂舞/ MOAH分数从生物物质通常发生在香料样品,即孜然。
实验
获得孜然提取后,香料pre-separated成单个MOAH狂舞分数,每个分数集中(通过序贯分析运行)~ 100µL和注入BT 4 d GCxGC-TOFMS系统通过直接飞马LC-GC分馏和耦合技术。
在香料分析之前,标准样品叫VGO-IS注射使用相同的过程作为参考。这个示例包括石油馏分中掺入狂舞/ MOAH内部标准(Restek公司(# 31070)。
表1列出了所有的GCxGC-TOFMS实验参数。
表1。来源:LECO公司
| GCxGC |
LECO GCxGC QuadJet™热调制器 |
| 注射 |
2μL,离模式(330°C) |
| 列 |
1D: Rxi-17 SilMS 12 m x 0.25毫米身份证x 0.25μm涂层(Restek)
2D: Rxi-1-HT, 1.05 m x 0.25毫米身份证x 0.25μm涂层(Restek) |
| 载气 |
他;1毫升/分钟恒流 |
| 炉项目 |
40°C(1分钟),坡道5°C /分钟到360°C, 10分钟 |
| 二次烤箱 |
+ 7°C |
| 调制(P米) |
5 s |
| 转让行 |
340°C |
| 女士 |
LECO珀加索斯英国电信4 d |
| 离子源温度 |
280°C |
| 质量范围 |
40 - 700 |
| 采集率 |
200光谱/ s |
结果与讨论
等高线图的引用与所有最相关的化学类分析狂舞/ MOAH字段可以创建通过分析VGO-IS参考样本(产生真空油气混合;VGO -碳网范围>)使用狂舞/ MOAH内部标准。的GCxGC等高线图通过注入这个示例如图1所示。
图1所示。GCxGC-TOFMS VGO样本中等高线图+狂舞/ MOAH内部标准(VGO-IS)。图片来源:LECO公司
从图1中可以看到,特殊的力量GCxGC技术使不同类型的组件的分离,导致一个高度结构化的等高线图。
选择反向列设置为其解决化学类的能力,否则是具有挑战性的隔离通过传统的“正常”的设置(例如,从豪华n石蜡)。
相反的设置有助于详细藿烷分离(m / z 191),被认为是矿物油污染的证据。一般来说,这些标记中发现微量和具有挑战性的分离和/或检测LC-GC-FID过程。
然而,飞行时间质谱仪GCxGC和技术帮助解决这些细节和更高的洗脱特征模式。可以实现相同的甾萜类化合物,这洗提略高于藿烷,可以有针对性的容易使用的m / z 217。
最后,一个精确的验证MOAH分数中分离能力的执行,以确保足够的分数中的芳环结构的分离。这是需要按照最新的建议从2019年的欧盟,它确定了3 - 7环多环芳香族化合物的意义(3 - 7 PAC)从毒理学角度。
一旦参考样品分析完成后,MOAH和狂舞分数孜然提取也研究了相同的帮助下BT 4 d GCxGC-TOFMS制度安排和数据分析技术。
分析的主要范围是屏幕出现的MOAH狂舞污染和干扰物的存在,这可能影响了LC-GC-FID量化结果。
藿烷的存在在狂舞的孜然如图2所示,这证实了矿物油污染的存在。
图3显示特定MOAH标记的存在像Diisopropylnaphthalnes (DIPN)和硫芴(印度生物技术部)来自潜在的纸板墨水用于运输包装和麻袋的收获后的香料,分别。
图2。藿烷检测孜然狂舞的分数(191.21 m / z)。图片来源:LECO公司
图3。检测和分类DIPN和硫芴(印度生物技术部)从孜然MOAH分数。图片来源:LECO公司
芳族元素的存在证实了这些标记物的污染。例如,图4描述了分类mono - di - tri -芳烃MOAH分数。
图4。检测和分类mono - di - tri -环芳烃碳氢化合物在孜然MOAH分数。图片来源:LECO公司
这些化学家庭的自动检测是通过使用LECO ChromaTOF“分类”功能,化学家庭前使用VGO-IS作为基准标准建立。
额外的物质也被检测到,一种生物的倍半萜烯通常发生在孜然。例如,图5描述了这群物质的位置在等高线图。这是部分重叠单芳分数和遇到的一个组件的识别(γ-amorphene, 850/1000)。
图5。红色圆圈区域包括一些天然的倍半萜烯,如积极γ-amorphene识别。图片来源:LECO公司
这个数据是一个模型的GCxGC技术,加上飞行时间质谱仪LECO的的力量,提高用户的信心当狂舞/ MOAH量化和合格的样品。
结论
这篇文章表明,LECOGCxGC-TOFMS技术是无争议的选择确认狂舞的存在/ MOAH食品中污染物样品。符合欧洲食品安全局建议,孜然的验证性GCxGC-TOFMS分析提取被执行。
这不仅证实存在狂舞/ MOAH污染也自然生物物质,不属于这些分数和可能的偏见定量结果与传统技术了。
现有活动涉及范围广泛的困难矩阵,采用FID量化,并基于该方法解释道。这些正在执行和验证和进一步发展和终结的一个定制的软件工具,可以确保一个理想和完成狂舞/ MOAH分析工作流。
引用
- 科学意见矿物油碳氢化合物在食品(EFSA)。欧洲食品安全署杂志2012;10 (6):2704。10.2903 / j.efsa.2012.2704
- 欧洲食品安全署技术报告。快速对公共卫生风险评估可能的风险由于污染的婴儿配方奶粉和遵循公式的矿物油芳烃(MOAH)。https://doi.org/10.2903/sp.efsa.2019.en - 1741
这些信息已经采购,审核并改编自LECO公司提供的材料。
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