一个显示特殊潜能分析技术测量和描述含金属纳米颗粒(NPs)是单粒子电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)。
这种技术适用于不同的样本类型,包括环境、生物和食品样品。
海水的盐含量高使它最具挑战性的一个矩阵,造成严重困难的NP分析由于其潜在的锥堵塞和矩阵抑制。
避免这些问题的一种简单的方法是使用样本稀释分析之前,但这可以促使NP转换由于离子强度的变化和/或海水矩阵的有机质含量。
相反,它是明智的利用一个进样系统,能够执行这些稀释毫秒前样本喷雾到icp。
它也至关重要SP-ICP-MS系统用于监测NPs在海水中提供了必要的,以确保所需的分析性能特征。这些包括:
- 进样系统能够提供连续的和高通量未稀释的海水引入icp
- icp四极质谱分析器和探测器系统,能够在短暂的停顿时间下运行(μs)和零沉淀时间
- 强大的数据处理软件,能够自动处理单粒子接近实时的数据
本文讨论一项研究旨在说明能力测量和描述银(Ag)在海水样品中纳米颗粒。这些样本取自坦克作为大规模海水mesocosm实验的一部分。
除了海水矩阵,在这项研究源于对时间敏感的主要挑战性质的样本分析。Ag纳米颗粒迅速变换在海水中,这意味着样品到达实验室必须立即进行分析,没有之前的稀释。
接近实时的处理SP数据的能力是必不可少的有效的监控整个海水mesocosm实验的进展,使研究人员能够在需要时迅速采取纠正行动。
实验
Mesocosm实验
从mesocosm实验获得的样本与前面描述的实验表现出一些相似之处。1六mesocosm坦克里满是每箱3000 L的海水。三个坦克作为对照组,而剩下的其他三个坦克飙升每日Ag NPs在50 ng / L Ag)。
60纳米Ag NP材料使用在这个研究是涂有支表面(BPEI)。海水样本获得每日从每个柜,之前的“新鲜”Ag NP停课。
每天早上这个过程发生连续十天前样本通过SP-ICP-MS立即转移到实验室分析。
的50毫升海水收集每日从每个mesocosm坦克通过硅胶管,永久位于每个槽的中心,在水面下1米和1.5米。
大容量注射器是用于创建足够的光吸入海水转移到取样管通过油管,然后搬到实验室样品立即分析。
取样后,一个Ag NP悬架(1 L(大约150µg / L Ag)符合每个mesocosm坦克)的成交量是每天新增三种mesocosm坦克通过海水表面。
每个柜的海水内容轻轻混合通过使用一个专用的桨。
仪器条件
修改版本中使用上述示例介绍系统研究(图1)。2
图1所示。进样系统用于分析Ag NPs在海水中。图片来源:PerkinElmer公司。
问题的修改使用注射泵和500µL玻璃注射器,消除了需要使用一个样本注入循环,因此,NP污染的机会。
这个修改后的进样系统高效,同时提供稳定、通用性和易于清洁。
这些因素提供连续使用的系统增强鲁棒性和可行性NP的高通量测定海水样品。
大约200μL每个海水样本收集通过玻璃注射器和分析,与注射泵送样品在20μL /分钟的流量。
的气动雾化器的丁字片是用来稀释样品40 x线上,使样品立即进行分析,让没有时间Ag NP转换。由于稀释、混合雾化前持续大约200毫秒。
表1。NexION icp仪器参数的确定Ag NPs在海水中。来源:PerkinElmer公司。
| 参数 |
价值 |
样品交付率
通过注射泵 |
20μL /分钟 |
| 去离子水组成率通过蠕动泵 |
800μL /分钟 |
| 喷雾器 |
玻璃同心梅哈德斯坦®C型改性的插入熔融石英毛细管(100μm id 200μm od)通过中央喷雾器通道(详情,请参见图1) |
| 喷淋室 |
玻璃气旋 |
| 射频功率 |
1600 W |
| 被分析物 |
107年Ag) |
| 分析时间 |
2 x 3分钟 |
| 保压时间 |
75年μsec |
Ag)ydF4y2BaNexION®摘要利用是用于分析,表1中使用所提供的条件。75年µs停留时间,执行数据采集和分析使用Syngistix™纳米应用软件模块。
样品和标准
每天从mesocosm坦克之前获得的海水样本立即转移到实验室分析- 20到30分钟的旅行时间。没有过滤或稀释的样本通过SP-ICP-MS之前进行了分析。
本研究利用Ag NPs涂有支表面(BPEI)中,使用这些海水mesocosm飙升和NP标准做准备。
Ag BPEI NP标准是由添加100 ng 60海里Ag (Ag) BPEI) NPs / L海水控制解决方案,对应于大约42000 Ag BPEI NPs每毫升。
这个标准也立即减轻NP解散的风险分析(图2)。是用来校准Ag NP大小和结合的计算方法来确定运输效率(TE)。
图2。Ag BPEI NPs分析后立即被添加到控制海水100 ng / L Ag)包含悬架。这种悬架,日常和样品分析之前,立即被用作海水中的粒子校准用标准矩阵。图片来源:PerkinElmer公司。
结果与讨论
这里给出的结果对应于样品的分析获得从海水mesocosm坦克。每天早上Ag BPEI NPs引入这个柜总共10天。
这些样本被每日在飙升的海水“新鲜”Ag NP悬浮液。
Ag NPs在每个会话飙升导致坦克获得进一步50 ng / L Ag)每天共10天,导致总Ag浓度500 ng / L整个实验过程。
图3。Ag NP大小分布确定使用SP-ICP-MS样本天0 + 2小时(免除),第五天(center-B)和第十天(bottom-C)。图片来源:PerkinElmer公司。
图3 a、3 b和c Ag)的说明尺寸(直径)分布NPs在坦克。这些测量是0 + 2小时天,5天,10天,符合SP-ICP-MS设置显示在图1。
据推测,Ag NPs逐渐溶解成坦克,插图的小型Ag NPs的外观。
的每日“新鲜”Ag NP停赛,因此,有助于扩大NP大小分布的倾向更高的大小。
这将导致更广泛的规模分布海水中被观察到的NPs存在的时间越长,受到持续飙升。
图4。质量平衡图显示公司股价飙升的日常,Ag NPs的水平,以及确定Ag)对应于Ag) NPs(黄色虚线)和溶解Ag) +(灰色虚线)。最后,后两者之和(NP Ag) +溶解Ag -蓝线)相比,每日股价飙升的水平(橙色线)的两倍。图片来源:PerkinElmer公司。
溶解Ag (Ag) +)示例内容也决定在SP-ICP-MS分析,与溶解Ag)内容增加mesocosm实验的持续时间(图4中,灰色的点线)的预期。
也可以使用SP-ICP-MS调查系统的Ag)质量平衡,强调Ag)总质量(蓝线)对应于检测Ag)之和NP(黄色虚线)。
也确定,质量与溶解Ag(灰色线),这是在良好的协议与公司股价飙升到mesocosm柜,总Ag NPs(橙色线)的两倍。
这些结果证实,采用的分析系统能够占几乎所有的Ag)添加到海水质量mesocosm坦克,尽管这部分转化为溶解Ag)。
图5。Ag NP数量浓度变化与培养时间。每天,大约每毫升42000 Ag BPEI NP直径60海里添加从零(D0),直到天10 (D10)。图片来源:PerkinElmer公司。
SP-ICP-MS系统独特的功能也促进了Ag测定NP数量浓度(图5)。
这些似乎表明一天净增长到10 -新Ag)的结果BPEI NPs添加每日以更高的速度比他们的解散。
这个系统的优秀的稳定性和快速计算能力不能被夸大。
完整的mesocosm实验进行了11天,每天需要9个样本的分析,分析三次样品以及校准标准执行(粒子标准在海水和海水中溶解Ag)标准)。
中提供的数据处理几乎完全实时,与海水样本分析持续一整天没有减少信号。
监测结果以自动化的方式是必不可少的海水实验的成功,是与一个跨学科的团队合作执行的化学家和海洋生物学家。
结论
的进步icp仪器和软件增强的能力,这种技术及其在非常困难的矩阵进行单粒子分析的能力如海水。
这使得大规模实验将被单独使用手工数据处理极具挑战性。
PerkinElmer的单粒子分析软件(Syngistix纳米应用程序模块)可以促进接近实时数据分析,一个重要的能力进行大规模时这里列出的孵化实验,与“新鲜”Ag NPs每天补充道。
引用
- Tsiola, a;Toncelli c;Fodelianakis,美国;米舒,站g;Bucheli t d;Gavriilidou, a;皮塔饼,p (2018)。低剂量的银纳米粒子强调海洋浮游生物群落。环境科学:纳米,5 (8),1965 - 1980。https://doi。org/10.1039/c8en00195b
- Toncelli c;Mylona k;Tsapakis m;Pergantis s a (2016)。流动注射在线稀释和单粒子电感耦合等离子体质谱法监测银纳米粒子在海水和海洋微生物。《分析原子光谱法,31 (7),1430 - 1439。https://doi.org/10.1039/c6ja00011h
确认
从材料最初由Michail-Ioannis Chronakis, Emmanuil Mavrakis,和大学的斯皮罗a Pergantis克里特岛;大学的罗伯特·r·加西亚Alvarez-Fernandez奥维耶多和Chady Stephan PerkinElmer Inc .)
这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer提供的材料,公司。
在这个来源的更多信息,请访问PerkinElmer公司。