在化学工业中,环氧乙烷(EtO)被称为致癌和致突变的化合物,通常利用,特别是作为医疗产品的消毒剂和作为一个中间生产乙二醇的反应。
图片来源:热费希尔科学
由于其毒性、州、联邦和地方监管机构已表示有意跟踪非常低的水平采访时表示在商业灭菌器。
测量的挑战
低级检测环氧乙烷复杂了四极质谱干扰物种相同的分子量,如公司₂乙醛,丙烷,可能出现在样本矩阵。
埃托奥是高活性,尤其是与酸,因此很难收集一个稳定的样品在实验室进行以下分析。
在灭菌设备,洗涤器系统可以使用乙二醇水溶液酸将环氧乙烷。如果有任何残留酸迷雾中样本,一些可能会丢失。埃托奥很难陷阱和集中由于其低沸点。分析技术改进的实时、直接测量的埃托奥来解决这些困难至关重要。
解决方案
与小说热科学™StarBoost™技术,热科学™MAX-iR™红外光谱气体分析仪可以解决这些困难。
这种改进光学解决方案大大提高了信噪比(信噪比)的MAX-iR分析器,提供最低检测限度(MDLs) 50 x低比其他商用傅里叶变换红外(FTIR)气体分析仪。
可以不需要极长通路长度气体细胞。光增强红外光谱(OE-FTIR)技术使< 1的检测part-per-billion含量实时接受采访时表示。
这MAX-iR分析仪是全自动热科学的基础™EMS-10™连续排放监测系统(CEMS),由适应性热科学™MAX-Acquisition™控制软件和符合美国环境保护署(EPA)河北标准。
结合田间试验和实验室性能研究说明EMS-10 CEMS系统满足应用需求的埃托奥。
田间试验进行了在北美的一个商业灭菌设施,EMS-10系统是利用不断排放量化埃托奥共同堆栈。美国环保署alt - 142年批准OE-FTIR代替使用气相色谱法(GC)在商业灭菌器,埃托奥排放测试已被控制在40 CFR 63部分,部分o .)
所有数据聚集利用EMS-10系统配置一个StarBoost技术和MAX-iR分析仪。表1中红外光谱配置细节解释。
表1。MAX-iR分析器配置细节。来源:热费希尔科学——环境和过程监控仪器
| 。 |
。 |
| 探测器 |
在 |
| 激光类型 |
VCSEL二极管激光器 |
| 光学路径长度 |
9.86米 |
| 气体细胞体积 |
0.4621升 |
| 压力传感器 |
1自动取款机 |
| 气体细胞窗户 |
CaF₂ |
| 气体细胞o型环 |
氟橡胶 |
| 气体细胞镜材料 |
用金子镀镍铝涂层 |
| StarBoost光学增强过滤器 |
长通滤波器 |
| 光谱范围 |
2900 - 3400厘米1 |
实验室性能研究
材料
表2解释了标准认证埃托奥利用在测试协议(“参考气体”)讨论。这也包含乙烷作为动态回收率的示踪研究。乙烯被用作校准转移标准(CTS)常规检测前QA / QC。
表2。参考气瓶的信息。来源:热费希尔科学——环境和过程监控仪器
| 汽缸ID |
截止日期 |
气体 |
认证的浓度 |
分析的不确定性 |
| CC736527 |
2023年9月30日, |
环氧乙烷 |
1223磅的 |
±10% |
| 乙烷 |
100.20 ppm |
±10% |
| CC512410 |
2030年5月25日, |
乙烯 |
97.78 ppm |
±1% |
气体制造商核实成分利用直接比较的国家标准与技术研究院(NIST)的校准标准和NIST气体混合物的参考材料。
稀释气体混合物和零MAX-iR分析仪的引用,超高纯度(UHP)氮利用。之前的研究显示,定期MAX-iR仪器诊断和直接校准检查是保证分析仪正确工作。
检测极限
检测极限(LOD)测试说明了最少的埃托奥在代表气体检测到高于背景矩阵。EMS-10系统固定样本环境实验室空气流量目标样本。
环氧乙烷的反应量化连续约7 - 11(扫描,和LOD指定为三倍标准偏差的测量。结果显示在表3。
表3。环氧乙烷LOD的结果。来源:热费希尔科学——环境和过程监控仪器
|
平均 |
标准偏差(σ) |
LOD(3σ) |
| 环氧乙烷含量 |
-0.3 |
0.2 |
0.6 |
精度和线性度
测量的准确度和线性埃托奥被确定在排放标准浓度(这也可以执行用户的具体的、可操作的级别)。一个表示参考气体开始进入MAX-iR分析仪直接测量。
图片来源:热费希尔科学
参考气体稀释在氮浓度三个目标:低(26.6磅),中期(51.9磅),和高(99磅)的水平。每个量化一式三份总共9个测量,从而保证相同的气体浓度连续两次没有启动。
每一层的百分比误差评估预期之间的差异参考浓度和平均测量浓度,除以跨度值(99磅)。
线性透露,预计与平均量化浓度是策划评估R2。精密的结果,见表4。线性的结果显示在图1。
表4。环氧乙烷精度的结果。来源:热费希尔科学——环境和过程监控仪器
| 水平 |
复制 |
环氧乙烷浓度含量 |
跨度误差(%) |
|
|
目标 |
测量 |
|
| 零 |
1 |
0.0 |
-1.1 |
~ MDL |
| 低 |
1 |
26.6 |
24.6 |
-1.95% |
| 中期 |
1 |
51.9 |
50.5 |
-1.38% |
| 高 |
1 |
99.0 |
98.1 |
-0.93% |
| 零 |
2 |
0.0 |
-1.1 |
~ MDL |
| 高 |
2 |
99.0 |
98.2 |
-0.76% |
| 中期 |
2 |
51.9 |
50.7 |
-1.12% |
| 低 |
2 |
26.6 |
24.8 |
-1.72% |
| 零 |
3 |
0.0 |
-0.6 |
~ MDL |
| 高 |
3 |
99.0 |
99.4 |
0.35% |
| 低 |
3 |
26.6 |
25.2 |
-1.40% |
| 中期 |
3 |
51.9 |
51.0 |
-0.86% |
图1。环氧乙烷线性的结果。图片来源:热费希尔科学——环境和过程监控仪器
响应时间
这个测试确定的时间EMS-10系统对环氧乙烷浓度的变化(操作通常在其目标示例流量)。“零”气体开始向EMS-10系统的流量超过了样本泵流。
埃托奥参考气体开始在高级别(99磅),而且一旦环氧乙烷反应稳定(也就是说,没有相差超过1%),获得满刻度的95%所需的时间(上升时间)量化(12秒)。零气体被重新提出,一旦环氧乙烷反应稳定,所需的时间达到< 5%的全面(“秋天时间”)是测量(11秒)(图2)。
图2。环氧乙烷响应时间。图片来源:热费希尔科学——环境和过程监控仪器
野外研究
田间试验进行商业灭菌设备,EMS-10系统不断排放量化埃托奥共同堆栈,跟踪我们环保局alt - 142。一个不锈钢探针插入到堆栈和固定样本100英尺线加热到120°C。
这个示例行与EMS-10系统,有120°C隔膜泵和加热微粒过滤器。没有暖气的排线是与出口相关的EMS-10系统消除样本测试位置。
后直接校准检查和常规检测前诊断,分析物被处决飙升为了说明仪器的精度和偏差,根据美国环保署方法301。
这说明通过影响运输埃托奥EMS-10系统完成采样训练时的挑战。埃托奥参考气体上升到本地堆栈排放154磅(表5和6)。
表5。分析物飙升301节12美国EPA数据方法。来源:热费希尔科学——环境和过程监控仪器
| 测试运行 |
示踪剂(ppmv) |
稀释因子 |
环氧乙烷(ppmv) |
计算峰值级别(ppmv) |
复苏的百分比 |
|
飙升 |
本机 |
|
飙升 |
本机 |
|
|
| 1 |
29.188 |
0.013 |
0.061 |
0.136 |
0.028 |
0.146 |
92.7% |
| 2 |
29.306 |
0.059 |
0.061 |
0.138 |
0.036 |
0.151 |
91.1% |
| 3 |
29.273 |
0.041 |
0.061 |
0.140 |
0.034 |
0.148 |
94.1% |
| 4 |
29.386 |
0.056 |
0.061 |
0.138 |
0.041 |
0.155 |
88.6% |
| 5 |
29.365 |
0.047 |
0.061 |
0.142 |
0.038 |
0.153 |
92.8% |
| 6 |
29.404 |
0.087 |
0.061 |
0.143 |
0.030 |
0.146 |
98.1% |
| 7 |
29.392 |
0.048 |
0.061 |
0.144 |
0.042 |
0.157 |
91.7% |
| 8 |
29.439 |
0.068 |
0.061 |
0.143 |
0.043 |
0.157 |
90.8% |
| 9 |
29.373 |
0.048 |
0.061 |
0.146 |
0.044 |
0.158 |
92.5% |
| 10 |
29.416 |
0.076 |
0.061 |
0.147 |
0.042 |
0.156 |
94.2% |
| 11 |
29.422 |
0.051 |
0.061 |
0.142 |
0.045 |
0.159 |
89.3% |
| 12 |
29.425 |
0.099 |
0.061 |
0.148 |
0.045 |
0.159 |
93.1% |
| 的意思是 |
29.366 |
0.058 |
0.061 |
0.142 |
0.039 |
0.154 |
92.4% |
表6。301年美国环保署方法统计分析部分12。来源:热费希尔科学——环境和过程监控仪器
| 偏差分析 |
价值 |
标准 |
验证 |
| 相对偏差,BR |
7.63% |
< 10% |
通过 |
| 相对标准偏差RSD = |
2.82% |
< 20% |
通过 |
表7所示。总结的结果。来源:热费希尔科学——环境和过程监控仪器
| 测试 |
测量 |
结果 |
| 检测极限 |
3σ |
十亿分之0.6 |
| 精度 |
跨度的平均误差(%) |
-1.08% |
| 线性 |
R² |
0.9998 |
| 响应时间 |
上升时间
下降时间 |
12秒
11秒 |
| 回收率 |
Avg。%复苏 |
92.37% |
| 美国环保署方法301 |
相对偏差
精密(RSD) |
7.63%
2.82% |
结果和结论
的EMS-10系统,配置了StarBoost技术,完全跟踪低级埃托奥排放化学制造业和商业灭菌设备。
有LOD低于1磅和响应率小于15秒,在EMS-10 OE-FTIR系统显示优良的性能标准GC系统相比,通常有一个LOD 50磅的和分析时间≥10分钟。
技术堆栈时检测限制避免数较低的排放浓度低于50磅。
的性能EMS-10 OE-FTIR系统超过当前美国EPA标准埃托奥,和系统的灵活性和敏感性使它更简单的适应改变规定,如改变国家乙烯氧化物排放标准和排放标准的有害空气污染物(NESHAP)消毒设施(40 CFR 63部分,部分O)。
这些信息已经采购,审核并改编自热费希尔科学所提供的材料——环境和过程监控仪器。
在这个来源的更多信息,请访问热费希尔科学——环境和过程监控仪器。